膨潤土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸藍量,以100克土樣吸附的次甲基蘭毫克數(shù)或者克數(shù)表示。膨潤土中的蒙脫石含量越高,吸藍量越多。因此吸藍量可以作為粗略估價膨潤土中蒙脫石相對含量的主要技術(shù)指標。
一、試驗主要試劑盒材料
1、次甲基蘭標準溶液0.005M:將次甲基蘭指示劑在93℃±3℃的烘箱中烘4個小時。置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蘭不溶解,克微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì))移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或者1.5995毫克無水次甲基蘭。
2、焦磷酸鈉溶液1%:稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中,加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升,搖勻。
3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn))。
二、操作步驟
1、稱取0.2000克式樣,置于已加入50毫升水的錐形瓶中,搖動,使式樣在水中充分分散開,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,搖勻。
2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐上加熱微沸5分鐘,取下冷卻至室溫。
3、用次甲基蘭標準溶液滴定。開始可依次滴加5毫升,逐次縮小間隔至2-3毫升,快到終點時,每次滴加0.5-1.0毫升。每次滴加后,搖晃15-30秒,用直徑2.5毫米的玻璃棒蘸一滴試液于中性定量濾紙上,觀察在中央深藍色斑點周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。如未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當在深藍色斑點周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時,在搖晃30秒鐘,用玻璃棒蘸一滴于濾紙上,若淺綠色暈環(huán)還不消失,紀委滴定終點。記下滴定所消耗的次甲基蘭標準溶液的毫升(V),到終點后,可繼續(xù)滴加1-2毫升次甲基蘭溶液,若淺綠色暈環(huán)明顯且寬度增大,則表示終點判斷無誤。
4、計算:B=100(M×V×0.3199/G)
式中:B--吸藍量(克/100克樣);
M--次甲基蘭標準液的摩爾濃度;
V--滴定所消耗次甲基蘭標準溶液的毫升數(shù);
G--式樣重量(克);
0.3199--無水次甲基蘭的毫摩爾數(shù)。
三、注意事項
1、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品;
2、200目分析樣品在105℃烘半個小時后測試;
3、微沸5分鐘時間,水份蒸發(fā)過多,影響結(jié)果。
4、蒙脫石(%)=吸藍量/0.442(此為經(jīng)驗公式,參照使用)
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